Indre > Nyheder > Industrienyheder

Indflydelsesfaktorer for termogravimetrisk analysator

2021-08-16

Indflydelsesfaktorer aftermogravimetrisk analysator

1. Antal prøver og prøvebakke

Til termogravimetrisk bestemmelse er prøvemængden lille, generelt 2 til 5 mg. På den ene side er følsomheden af ​​instrumentbalancen meget høj. På den anden side, hvis prøvevolumen er stort, jo større masseoverførselsmodstand, jo større temperaturgradient inde i prøven, og endda den termiske effekt af prøven vil få prøvetemperaturen til at afvige fra det lineære opvarmningsprogram og derved ændring af TG -kurven. Jo finere partikelstørrelse, jo bedre. Hvis partikelstørrelsen er stor, vil nedbrydningsreaktionen skifte til høj temperatur.

Materialet i prøvebakken skal være resistent over for høj temperatur og inert over for prøven, mellemprodukter, produkter og atmosfæren, det vil sige, at den ikke kan have reaktivitet og katalytisk aktivitet. Almindeligt anvendte prøvepander omfatter platin, keramik, kvarts, glas, aluminium og så videre. Det er vigtigt at bemærke, at forskellige prøver skal bruge prøvepander af forskellige materialer, ellers vil prøvepanden blive beskadiget. For alkaliske prøver, såsom natriumcarbonat, aluminium, kvarts, glas og keramiske prøvepander bør ikke bruges til test. Platinprøvepanden er ikke egnet til polymerprøver, der indeholder fosfor, svovl og halogener, fordi den er aktiv mod hydrogenerede eller dehydrogenerede organiske forbindelser.

2. Varmehastighed

Jo hurtigere termogravimetrisk analysatorvarmes op, jo mere alvorlig er temperaturhysteresen. For eksempel, hvis opvarmningshastigheden er hurtig, reduceres kurvens opløsning, og oplysningerne om nogle mellemprodukter går tabt. For eksempel, hvis opvarmningshastigheden er langsom, kan nogle mellemprodukter, der gradvist mister vand, detekteres.

3. Atmosfæreindflydelse

Ændringen af ​​atmosfæren omkring termobalancen har en betydelig effekt på TG -kurven. TG -kurven for CaCO3 i vakuum, luft og CO2 -atmosfære adskiller sig med næsten 600 ° C, fordi CO2 er et nedbrydningsprodukt af CaCO3. Tilstedeværelsen af ​​CO2 i atmosfæren vil hæmme nedbrydningen af ​​CaCO3 og øge nedbrydningstemperaturen. Vægtforøgelsen af ​​polypropylen i luften ved 150-180 ° C er resultatet af oxidationen af ​​polypropylen, hvilket ikke er tilfældet i N2. Vindhastigheden er generelt 40 ml/min, og den høje strømningshastighed bidrager til varmeoverførsel og overfyldning af gasdiffusion.

4. Kondensering af flygtige stoffer

Nedbrydningsprodukterne fratermogravimetrisk analysatorfordampe fra prøven og ofte kondensere ved lave temperaturer. Hvis de kondenserer på den ophængte trådprøveform, vil det målte vægttab være meget lavt. Når temperaturen stiger yderligere, fordamper det kondenserede vand igen, hvilket vil forårsage falsk vægttab og deformere TG -kurven. Løsningen er at øge gasstrømningshastigheden, så de flygtige stoffer forlader prøvebeholderen med det samme.

5. Opdrift

Ændringen i opdrift skyldes den termiske ekspansion af gassen, der omgiver prøven, hvilket får den relative densitet og opdrift til at falde, og prøvens tilsyneladende vægt stiger.

termogravimetrisk analysator